На нашем интернет портале море информации по пищевой
и перерабатывающей промышленности, АПК и пищевой тематике
» » Методы контроля процесса сублимационной сушки

Методы контроля процесса сублимационной сушки

При эксплуатации сублимационных установок измерение температуры продукта в различных точках установки, общего давления и парциального давления водяного пара, энергетических затрат, а также изменения массы сублимируемого продукта имеет огромное практическое значение. Число измеряемых параметров и обоснование точек замеров определяется конструкцией установки, видом энергоподвода и способом удаления парогазовой смеси. Рассмотрим некоторые устройства, предназначенные для контроля процесса сублимационной сушки.

Температура продукта, среды и различных элементов сублимационной установки является одним из важнейших параметров, знание которого позволяет правильно управлять процессом сублимационной сушки в лабораторных и производственных условиях. Из многочисленных термометрических устройств необходимо выделить термоэлектрические термометры.

В сублимационной технике наиболее широко используются термопары стандартной градуировки, выполненные из хромеля и копеля, обладающие высокой чувствительностью. Диаметр электродов, из которых изготавливаются термопары, обычно составляет 0,2—0,5 мм, и, следовательно, диаметр головки термопары равен 0,4—1 мм.

Для измерения температуры теплоподводящих плит, предназначенных для сублимационной установки УСС-5, авторами использовались хромель-копелевые термопары, спай которых был впаян в центр круглой бронзовой пластины с отполированной поверхностью, соприкасающейся с поверхностью плиты через слой масла. Применение пластины позволяет снизить величину отклонений показаний различных термопар, расположенных на одинаково нагретой поверхности, до 2° С. Иститутом НПО «Пищепромавтоматика» разработана конструкция термопары, схема датчика и крепежного устройства которой показана на рис. 1.

Схема термопары, разработанной институтом НПО «Пищепромавтоматика»

Рис. 1. Схема термопары, разработанной институтом НПО «Пищепромавтоматика».

 

Термопарный кабель 1 типа КТМС укреплен на пластине 2, выполненной из нержавеющей стали. Спай термопары впаян в центр круглой латунной пластины 3 толщиной 0,5 и диаметром 15 мм. Свободные концы термопары закреплены на клеммной колодке 4. Виит 5 позволяет закрепить термопару на противне, а положение пластины на поверхности продукта или внутри него фиксируется при помощи зажимного винта 6.

После проведения испытаний на лабораторной сублимационной установке термопары рекомендованы для промышленной эксплуатации в установке УСС-5. С развитием сублимационной техники все большее значение получает контроль и регулирование процесса сушки по параметрам парогазовой среды.

При определении абсолютных величин давления газовых смесей в диапазоне 103-1 Па основным типом жидкостных вакуумметров является U-образный манометр, не требующий калибровки, так как его показания не зависят от природы газа.

В качестве рабочих предложены полиметилсилоксановые жидкости, обладающие малой вязкостью, высокой химической инертностью, незначительной упругостью пара, стабильностью физико-химических свойств, низкой температурой застывания, повышенной термоокислительной стойкостью, малой адсорбцией газов и паров, хорошей стекаемостью со стенок стекла, способностью не растворять натуральные и синтетические каучуки.

Достаточно простой и точный дифференциальный манометр описан С. Г. Берлиным.

Манометр состоит из мембранного датчика с механотроном и электрической схемы, служащей для питания механотрона и измерения его сигнала. С целью компенсации атмосферного давления выбрана симметричная двухбаллонная дифференциальная схема мембранного датчика (рис. 2).

Корпуса двух баллонов 1 и 5 с одинаковыми мембранами 3 н 4 прочно укреплены в фигурном цилиндре 2. Центры мембраны жестко связаны между собой при помощи припаянных к ним винтов 6 (один с правой, другой — с левой резьбой) и втулки 7, в проходиом отверстии которой с одного конца нарезана правая, а с другого — левая резьба. На внешней поверхности втулки 7 нарезана мелкая резьба (шаг 0,75 мм), на которую навинчивается гайка 8. Заостренный край гайки 8 сопрягается касанием со штырем механотрона 9, который крепится к цилиндру 2. Установка механического нуля системы достигается перемещением штыря механотрона гайкой 8 при ее навинчивании на втулку 7. Баллоны манометра присоединяются к вакуумной системе через стандартные уплотнения.

Работа манометра основана на обычном для дифференциальных двухбаллонных систем методе сравнения измеряемого давления ри в одном из баллонов с постоянным (или эталонным) давлением рэ во втором баллоне. Эталонный вакуум 10-1-10-3Па создается в баллоне 1. Баллон 5 подсоединяется к объему с измеряемым давлением. Нуль отсчетного прибора устанавливается при равенстве давлений в баллонах 1 и 5: риэ =10-1-10-3 Па.

Испытания опытных образцов показали возможность непрерывных измерений и регистрации давлений в заданном диапазоне и с заданной точностью.
Предложено  устройство для определения парциального давления водяных паров по температуре льда при отсутствии массового потока на поверхности льда qп=0 (рис. 3).

 

Схема мембранного датчика

Рис. 2. Схема мембранного датчика.

Схема датчика для измерения равновесной температуры льда

Рис. 3. Схема датчика для измерения равновесной температуры льда.

 

На охлаждаемую поверхность полупроводникового холодильника 1 прикрепляется медная пластина 2 толщиной 1 мм, которая служит для выравнивания температур на отдельных секциях холодильника. Контакт между медной пластиной и поверхностью холодильника обеспечивался путем нанесения на соприкасающиеся поверхности высокотеплопроводной пасты КПТ-8. На поверхности пластины 2 установлен плоский датчик теплового потока 3, служащий нуль-индикатором.

Датчик прикрыт медной пластиной 4 толщиной 1 мм, на внешней поверхности которой зачеканена термопара 5, измеряющая температуру поверхности тепломера, показания которой фиксируются самописцем 7. Охлаждаемые поверхности датчика покрыты слоем пенопластовой изоляции 6 толщиной 8—10 мм, которая имеет окно над поверхностью медной пластины 4. Термохолодильник питается от регулируемого блока питания.

При температуре горячих спаев холодильника, охлаждаемых жидкостью, диапазон регулирования температуры поверхности одноступенчатого термоэлектрического холодильника составляет 0 — минус 20° С, двухступенчатого 0—минус 50° С, что соответствует минимальным значениям температур поверхности конденсатора промышленных сублимационных установок периодического действия, парциальному давлению водяных паров 13—22 Па.

Для работы прибора предварительно включается ток через термохолодильник, на поверхности медной пластины 4 намораживается слой льда толщиной 3—5 мм (время замораживания не превышает 2—3 мин) и включается контур регулирования, обеспечивающий поддержание нулевого выхода датчика теплового потока.

При нулевом потоке слой льда находится в состоянии равновесия с окружающей средой, а температура, измеряемая термопарой, зачеканенной в медную пластину, соответствует равновесной температуре льда при данном парциальном давлении водяных паров над его поверхностью.

Следует отметить, что динамика потоков парогазовой смеси процессов вакуум-сублимационной сушки практически еще не изучена. Анализ измерений величины потока массы при сублимации льда в установках позволяет оценить скорость потока смеси на уровне 1 м/с, в то время как экспериментальные исследования показывают , что скорость потока может быть на несколько порядков выше. Результаты расчетов по килограммам процесса сублимации и экспериментальных исследований, проведенных во ВНИИКП и СПТ И. А. Рейтблатом, позволяют сделать вывод о том, что реальные значения величины парциального давления составляют 60—80% от значений давлений насыщенного пара, соответствующих равновесной температуре льда, и это следует учитывать при испытаниях макета описанного прибора в промышленной сублимационной установке УСС-5.

Сказанное выше доказывает необходимость проведения параллельных измерений при помощи устройств, основанных на иных методах анализа. С этой целью было разработано несколько моделей приборов, основанных на кулонометрическом методе измерения влажности газов — методе, который может быть принят в качестве базового при создании прецизионных приборов . Этот метод позволяет определить величину парциального давления водяных паров по количеству электричества, затраченного на электролиз воды. В соответствии с законом Фарадея в процессе электрохимической реакции для выделения одного грамм-эквивалента водорода необходимо затратить вполне определенное количество электричества, численно равное числу Фарадея F=96522 К/моль.

Принцип действия кулонометрической ячейки показан на рис. 4. На подложке ячейки 1 уложены платиновые электроды 2, к которым подведен постоянный электрический ток от источника 3. Сила тока и напряжение в цепи ячейки измеряются приборами 4 и 5.

На поверхность ячейки наносится частично гидратированная пленка пятиокиси фосфора Р2О5. При протекании электрического тока на поверхности электродов возникают сложные электрохимические реакции, в результате которых происходит разложение содержащейся в электролите воды и восстановление ортофосфорных кислот в пятиокись фосфора.

Анализ процессов, протекающих в ячейке, показывает, что применение кулонометрического метода для определения микровлажностей в сублимационной камере весьма перспективно.

На базе U-образного манометра авторами разработан кулонометрический влагомер, схема которого представлена на рис. 5.

Влагомер представляет собой U-образный стеклянный манометр, снабженный поворотным краном Шиффа 8, трехходовым краном 7, соединительной трубкой 6 и кулонометрической ячейкой 2. Трубка 1 выполнена из калиброванного капилляра внутренним диаметром 2 мм и заполнена подкрашенной полиэтилсилоксановой жидкостью № 10. Верхние концы изогнутой трубки снабжены расширительными сосудами 4 и 5, один из которых служит для крепления кулонометрической ячейки, а другой для снижения погрешности влагомера, вызванной сжатием столба газа в закрытом левом колене манометра. Электрические выводы кулонометрической ячейки 2 укреплены на специальной клеммной колодке 3.

Перед началом измерений влагомер подсоединяют при помощи трубки 6 и резинового вакуумного шланга к вакуум-насосу при открытых кранах 7 и 8 для создания в расширительном сосуде 5 эталонного давления. Величина давления в сосуде 5 практически может быть любой, но для исключения поправок, вносимых сжатием столба газа, эта величина выбиралась в пределах 7—10 Па.


 
Принципиальная схема кулонометрической ячейки

Рис. 4. Принципиальная схема кулонометрической ячейки.

Схема кулонометрического влагомера

Рис. 5. Схема кулонометрического влагомера.

После дегазации сосуда 5, сопровождающейся прогреванием до температуры 50—60°С, краны 7 и 8 закрывают и прибор готов к действию. Для определения влажности газа влагомер соединяют с исследуемым объемом и открывают на определенное время кран 7, после чего при помощи электрического тока, подаваемого на электроды кулонометрической ячейки, содержащиеся в колбе 4 пары разлагаются на составляющие. Время, в течение которого кран 7 открыт, определяется величиной приложенного напряжения, величиной общего давления, способностью ячейки поглощать водяные пары из окружающей среды и устанавливается экспериментально. Анализ микроконцентраций влаги в закрытом объеме можно проводить путем измерения количества электричества, затраченного на электролиз воды в соответствии с уравнением

Анализ микроконцентраций влаги в закрытом объеме можно проводить путем измерения количества электричества, затраченного на электролиз воды в соответствии с уравнением

 

Описанная модель прибора применялась при определении полей давления водяного пара в промышленных сублимационных установках .

Испытания дискретных влагомеров показали, что значительную погрешность (10—22%) вносит сорбция влаги внутренними стенками сосуда, в результате чего образуется связанная влага, обладающая свойствами монослоя. На заключительной стадии сушки при уменьшении давления в сублиматоре сорбированная влага под действием разности концентраций отрывается от стенок сосуда и перемещается к поверхности кулонометрической ячейки, искажая результаты измерений.

При организации потока смеси через ячейку вакуумного влагомера исключаются систематические погрешности, вызываемые сорбцией и десорбцией пара на стенках корпуса ячейки, и создаются условия для непрерывного анализа влажности газа в процессе сушки.

Исследования полей давления водяного пара в сублимационных установках периодического и непрерывного действия при помощи кулонометрического влагомера проточного типа свидетельствуют о том, что кулонометрические влагомеры в сочетании с традиционными методами контроля и теплометрическими устройствами могут стать полезным инструментом при изучении внешнего массообмена процесса сублимации, помогут выявить пути интенсификации процесса, обеспечить контроль процесса по параметрам среды и в целом повысить рентабельность сублимационного метода сушки.

    • Бункер И8-ХАЛ400
      Бункер И8-ХАЛ400
      17-09-2017
      Бункер И8-ХАЛ400 предназначен для брожения теста. Бункер (рис. 1) состоит из металлического короба 3 прямоугольной формы. На его верхнем фланце смонтированы датчики
  • Похожие материалы