Извлечение спирта из бражки и его очистка в производстве спирта

Зрелая бражка — полупродукт спиртового производства. Для получения 1 м3 спирта расходуют около 12 м³ бражки. Бражка сложна по составу. В ней содержатся дрожжи, соли, несбраживаемые углеводы, красящие вещества, глицерин и др.

 

Летучая часть представлена водой, этиловым спиртом и его примесями: кислотами, эфирами, альдегидами и высшими спиртами. В бражке находится свыше 50 различных летучих веществ, но лишь спирт и вода содержатся в значительном количестве, поэтому ее условно можно рассматривать как бинарную систему.

Выделение этилового спирта из бражки и его очистка осуществляются ректификацией. Под ректификацией понимают разделение бинарной или многокомпонентной жидкой системы на компоненты или фракции, различающиеся летучестью при одной и той же температуре. При кипении смеси, состоящей из различных по летучести компонентов, более летучий компонент переходит в паровую фазу в относительно большем количестве, чем менее летучий. Это приводит к обогащению паровой фазы более летучим компонентом. Возможность обогащения смеси  одним из компонентов реализуется практически в процессах ректификации, которую можно рассматривать как метод сложной или многократной перегонки.

На рис. 1 показано состояние бинарной системы этиловый спирт—вода, находящейся в равновесии при нормальном давлении. Кривая равновесия устанавливает зависимость между составами равновесных жидкой и паровой фаз. На горизонтальной оси этого графика отложено содержание этилового спирта в жидкой фазе (х), а на  вертикальной оси-—в паровой фазе (у). Кривая равновесия проходит выше диагонали графика от начала координат до точки А, характеризующей состав нераздельнокипящей смеси, или азеотропа (x=y = 95,5 % по массе). После точки А кривая проходит ниже диагонали до правой верхней точки Б диаграммы.

В основу современной теории ректификации положены закономерности разделения бинарных систем, установленные Д. Н. Коноваловым и М. С. Вревским.

Технология ректификации бинарных и многокомпонентных смесей обусловливается различной летучестью спирта и его примесей. Для оценки летучести введены понятия коэффициента испарения и ректификации. Первое понятие применимо для спирта и примесей, а второе — только для примесей.

 Летучесть спирта характеризуется его коэффициентом испарения Кэ.с:

 

Она изменяется в зависимости от содержания этанола в разделяемой смеси: чем ниже содержание его в исходной смеси, тем выше летучесть. Так, при х=10,0% об. Kэ.с = 5,1, а при х =  50% об. Kэ.с- = 1,5; в азеотропной точке Кэ.с = 1.

Летучесть примесей в значительной мере зависит, от содержания спирта в разделяемой смеси. Чтобы судить, насколько полно можно очистить этиловый спирт от данной примеси, необходимо сравнить коэффициент испарения примесей K_Пр с коэффициентом испарения этилового спирта Кэ.с и вычислить значение коэффициента ректификации примеси — К' по формуле

П. С. Цыганков предложил новую классификацию примесей по их летучести в зависимости от содержания этанола в смеси. Все примеси разделены на 4 группы: головные, хвостовые, промежуточные и концевые. К первой группе относятся головные примеси (уксусный альдегид, уксусноэтиловый эфир и др.), у которых коэффициент испарения при любом содержании этанола выше, чем коэффициент испарения спирта; следовательно, у этих примесей всегда К'> 1 и они концентрируются в парах при любом содержании спирта в жидкой фазе. Вторая группа включает хвостовые примеси, у которых летучесть всегда меньше летучести этанола и К'< 1. Наиболее типичной хвостовой примесью является вода. Третья группа представлена промежуточными примесями, которые обладают двоякими свойствами: при высоких концентрациях спирта в разделяемой смеси они ведут себя как хвостовые примеси, а при низких — как головные. При определенных концентрациях этанола K_пр становится равным Кэ.с и коэффициент ректификации примеси будет равным 1.

Процесс ректификации осуществляется в противоточных аппаратах — колоннах, в которых пары разделяемой смеси движутся снизу вверх, а навстречу им вниз стекает жидкость (флегма). Колонны оборудованы контактными устройствами или тарелками, служащими для более полного контакта между жидкой и паровой фазами.

Для увеличения крепости дистиллята ректификацию водно-спиртовых смесей сочетают с дефлегмацией— повышением крепости водно-спиртовых паров частичной конденсацией. Ее осуществляют в специальных теплообменных аппаратах—дефлегматорах. Жидкость, образующаяся при дефлегмации, обедняется легколетучим компонентом; ее называют флегмой. Флегму возвращают в колонну. Несконденсировавшиеся в дефлегматоре крепкие водно-спиртовые пары поступают в холодильник, где полностью конденсируются, охлаждаются и выводятся из аппарата в виде дистиллята. Отношение количества флегмы к количеству дистиллята называется флегмовым числом.

Для создания парового потока в колонну снизу подводят тепло в виде греющего пара. Подлежащая разделению смесь подается чаще всего в среднюю часть колонны в жидком, парообразном или смешанном состоянии. Для разделения бинарной смеси используют одну ректификационную колонну. Ректификацию многокомпонентных смесей осуществляют в нескольких колоннах, работающих последовательно.

По техническому назначению ректификационные установки спиртового производства подразделяются на сырцовые, ректификационные и брагоректификационные. Первые предназначены для получения из бражки спирта- сырца, содержащего кроме этанола все примеси. На ректификационных установках очищают спирт-сырец и получают ректификованный спирт. В брагоректификационных установках совмещены технологические операции сырцовых и ректификационных аппаратов. Эти установки позволяют получать ректификованный спирт непосредственно из бражки.

В состав брагоректификационной установки входят три основные и две дополнительные колонны. К основным относят бражную, эпюрационную ректификационную колонны, а к дополнительным — сивушную и окончательную. Бражная колонна предназначена для отделения из бражки всех ее летучих компонентов. Освобожденная от летучих компонентов бражка называется бардой. В эпюрационной колонне из; бражного дистиллята выделяют головные и концевые примеси в виде эфироальдегидной фракции. Ректификационная колонна служит для укрепления и очистки спирта от промежуточных примесей. Сивушная колонна предназначена для разгрузки ректификационной: колонны от высших спиртов с последующим их концентрированием. В окончательной колонне дополнительно удаляются концевые или промежуточные примеси этанола. Окончательные- колонны широко используются для очистки спирта от метанола. Кроме этих колонн для извлечения спирта из эфироальдегидной фракции используют разгонные колонны. Выход ректификованного спирта увеличивается на 2,5—3,5%.

В зависимости от способа включения "бражной колонны в схему брагоректификационной установки различают установки прямого, непрямого (косвенного) и полупрямого действия. Наибольшее распространение нашли установки косвенного действия, где спирт и примеси извлекаются из бражки в виде жидкого продукта — бражного дистиллята, которым питают эпюрационную колонну. В России освоен выпуск брагоректификационных установок косвенного действия производительностью 1000, 1500, 2000, 3000 и €000 дал условного спирта-сырца в сутки, под которым понимают сумму всех спиртсодержащих продуктов, получерных на установке в пересчете на безводный спирт; в условный спирт включают также потери спирта при ректификации (0,8—1,0%).

Аппаратурно-технологическая схема установки косвенного действия для получения спирта из бражки представлена на рис. 2. Технологический режим работы установки заключается в следующем.

Бражка, подогретая до 90°С в бражном подогревателе, направляется через сепаратор углекислоты на верхнюю тарелку бражной колонны, в которую снизу поступает греющий пар. Пары, обогащенные спиртом, идут в подогреватель, отдают свое тепло бражке и попадают в бражной конденсатор, где конденсируются. Бражной дистиллят крепостью 45—55% об. поступает на питательную тарелку эпюрационной колонны. Из нижней части бражной колонны выводится барда; здесь поддерживают температуру 104°С и давление 0,016 МПа. Барда, лишенная спирта, используется на корм скоту или служит питательной средой для выращивания кормовых дрожжей.

Пары, обогащенные головными примесями, поступают в дефлегматор эпюрационной колонны, укрепляются и направляются для конденсации в конденсатор. Эта колонна работает при большом флегмовом числе, поэтому примеси выводят из колонны в виде эфироальдегидной фракции (2—4% по отношению к спирту-сырцу). Крепость этой фракции равна 95% об. В нижней зоне эпюрационной колонны поддерживают температуру 90°С и давление 0,015—0,020 МПа. Из этой зоны отводят жидкий полупродукт — эпюрат, крепость которого 40% об. Эпюрат, лишенный основной массы головных примесей, поступает на питательную тарелку ректификационной колонны.

Рис. 2. Схема брагоректификационной установки косвенного действия:

1— бражная колонна; 2 — ловушка-сепаратор; 3— сепаратор углекислого газа; 4— конденсатор сепаратора углекислого газа; 5 — подогреватель бражки; 6 — конденсатор бражной колонны; 7 — энюрационная колонна; 8 — дефлегматор эпюрационной колонны; 9 — конденсатор эпюрационной колонны; 10— ректификационная колонна; 11— дефлегматор ректификационной колонны; 12 — конденсатор ректификационной колонны; 13 — холодильник ректификованного спирта; 14 — фонарь;

Б— барда; Бр — бражка; П — пар; СМ — сивушная фракция; CP — спирт ректификованный; Т — число тарелок ЭАФ — эфироальдегидная фракция.